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55.1 QUÍMICA E INVESTIGACIÓN - ENSAYOS MICROQUÍMICOS EN PAPEL

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55.1 QUÍMICA E INVESTIGACIÓN - ENSAYOS MICROQUÍMICOS EN PAPEL

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Ensayos microquímicos en papel

En los laboratorios del Centro de Conservación y Restauración (CCR) “La Venaria Reale” se ha identificado un protocolo operativo para el diagnóstico de materiales de papel a través de la revelación de algunas características significativas. El conocimiento profundo de los materiales representa un factor clave para la contextualización histórica y productiva de muestras de papel desconocidas que se pueden encontrar en una amplísima variedad de obras [1].

En el desarrollo de procedimientos para el estudio de obras artísticas, el papel del químico es identificar las investigaciones factibles, evaluar si son significativas para obtener información del material relacionada con los problemas planteados y finalmente optimizar los procedimientos de análisis para las aplicaciones específicas requeridas.

Los ensayos microquímicos son capaces de discriminar los diferentes materiales de papel en función de la materia prima de la que se han obtenido y del método utilizado para su producción; y por tanto, permite recoger información sin estar necesariamente ligados a los diagnósticos realizados por laboratorios especializados. Así, se han definido procedimientos operativos para la ejecución de test puntuales seleccionadas y optimizadas para que sean fáciles de implementar y aplicar y, con un poco de experiencia y atención, puedan interpretarse sin demasiada dificultad.

Mirando hacia atrás en la historia de la producción de papel, está claro cómo las técnicas y las materias primas han cambiado con el tiempo para satisfacer diferentes necesidades. Desde su invención hasta el siglo XIX, el papel se obtenía del procesamiento de trapos, blanqueados, desfibrados, afieltrados y pegados para hacerlos aptos para su uso como soporte de escritura. La única producción que desde un principio implicó el empleo de fibras derivadas directamente del procesamiento de las plantas para obtener la celulosa necesaria fue el papel japonés, pero esto no es comparable con el papel que se introducirá a mediados del siglo XIX en Europa, obtenido de las plantas a través de la producción de la llamada pulpa de madera. Según el tratamiento que se le dé a la madera para obtener la pasta fibrosa (pasta mecánica, semiquímica y química), se obtienen distintos tipos de papel. El papel derivado de trapos difiere sustancialmente del obtenido de la pulpa de madera por sus propiedades y técnicas de producción. Conocer el origen de la celulosa o el tipo de encolado que ha sufrido es útil para reconstruir la historia del producto en cuestión. Queda claro, por tanto, que conocer la historia de la producción y de las materias primas es un importante punto de partida para el análisis y contextualización de los objetos que contienen papel en el ámbito de la conservación y restauración del patrimonio cultural.

La literatura propone diferentes reactivos para el análisis microquímico de mezclas fibrosas [2-5], mediante reacciones que directa o indirectamente determinan una coloración característica de la fibra. Se probaron determinados reactivos para distinguir el tipo y grado de cocción de la madera y la presencia e intensidad del tratamiento de blanqueo.

Se han definido los ensayos más adecuados para el fin previsto y el contexto de aplicación, considerando que el usuario final será personal no especializado y que la aplicación se limitará a laboratorios de restauración. Por tanto, se han excluido todos aquellos ensayos en los que se vean involucradas sustancias tóxicas o que requieran precauciones y equipos especiales para su uso y manipulación.

 

Reactivos seleccionados para el test

Uso

Reactivo de Herzberg

Identificación de pasta fibrosa

Reactivo C de Graff

Identificación de pasta fibrosa

Reactivo de Selleger modificado

Identificación de pasta fibrosa

Reactivo Lugol

Detección de la presencia de almidones

Reactivo de Mӓule

Identificación de pasta fibrosa

Fluoroglucina

Identificación de lignina

Sudan IV

Detección de presencia de lípidos

Test Biuret

Detección de presencia de proteínas

Test Raspail

Detección de presencia de colofonia

 

Después de la fase de selección de la prueba, se llevaron a cabo algunas pruebas preliminares en modo “macro”, utilizando así muestras de tamaño tal que permitieran evaluar el resultado de la prueba a simple vista. Para esta fase preliminar se usaron muestras de papel de las que se conocía, al menos en parte, la materia prima. De esta forma fue posible verificar la eficacia efectiva de los reactivos probados, seleccionando aquellos que permitieran una fácil interpretación de los resultados y una buena repetitividad de la prueba. Tras las pruebas preliminares realizadas sobre muestras de papel semiconocidas, se procedió a la aplicación, nuevamente a escala macroscópica, de los reactivos sobre muestras de papel desconocidas, encontradas por CTS. Tras las pruebas macroscópicas, se descartaron las pruebas cuya ejecución era más compleja o que no arrojaban resultados fácilmente interpretables. Para las demás pruebas se continuó con el análisis a escala microscópica, considerando a escala macro las fibras de las muestras ya analizadas, llegando a una interpretación más sólida y definitiva aún de las muestras desconocidas. De estas pruebas se desprende que los resultados obtenidos a nivel macro y microscópico son significativamente diferentes y que, en cualquier caso, se prefiere la aplicación de los reactivos sobre las fibras individuales. Además, las pruebas preliminares permitieron seleccionar las pruebas que ofrecen un resultado completo y fácilmente interpretable, arrojando diferentes colores para cada producto dentro de la amplia gama de papeles que se pueden analizar.

Ejemplo de los resultados del análisis microscópico de muestras desconocidas enviadas por CTS.

Duralong Double Ocra:lado blanco

Muestra sin reactivo 20x

Resultado reactivo C de Graff

Identificación pasta fibrosa

Interpretación
Pasta química de conífera con sulfito
Resultado obtenido: gris púrpura

 

CONCLUSIONES

Al final del trabajo de tesis, se elaboró ​​un manual operativo para los laboratorios del CCR, que describe todos los pasos a realizar para el análisis de muestras de papel: la preparación del reactivo, la preparación de la muestra, la aplicación del responsable y una galería de fotos para orientar la interpretación del resultado.


Bibliografía

  1.      ll lavoro sperimentale si è svolto nell’ambito della tesi di laurea magistrale in Chimica conseguita presso l’Università di Torino da Eva Luna Ravan.
  2.      G. Poles, (1974). Analisi microscopica delle fibre naturali nella carta. Cuneo: ATICELCA
  3.      Martin A. Hubbe, R.P. (2019). Analytical staining of cellulosic materials: a review. Bioresources, 7387-7464.
  4.      Mayer, D. D. BPG Spot Tests. Tratto da BPG Spot Tests: https://www.conservation-wiki.com/wiki/BPG_Spot_Tests
  5.      Pedemonte, E. (2008). La carta. Storia, produzione, degrado, restauro. Venezia: Marsilio Editori.

Link al texto completo:

 https://drive.google.com/drive/folders/1Adkmam7jfSQjTppz4Dv_amQtVW-MXJ2S?usp=sharing

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